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探讨氟硅酸钾法硅含量测定的条件的差异

发布时间:2017-05-21 22:18:56 | 点击:0
探讨氟硅酸钾法硅含量测定的条件的差异 探讨氟硅酸钾法硅含量测定的条件的差异   由于氟硅酸钾法测定硅酸盐中硅含量具有有操作简便,结果准确,它在化学分析中占重要位置。  它在测定不同硅酸盐中的硅时,由于材料的性质不同他所遵守的条件也不同,像水泥的生料,熟料,不同混合材料的硅酸盐水泥,当测定这些材料中的水泥时大家需要控制不同的条件。它们的取样称量及溶剂的加入都有区分,生料需要用熔融法,然后再用酸或是其他溶剂进行溶解,对熟料就直接可以液体溶剂溶解。当用测定同1材料中的硅时,条件的不同也会对分析结果产生很大的影响。  本篇文章分析硅酸盐中不同的原材料称取样品重量、熔剂和溶剂加入量、高温炉加热时间,等条件的差异,了解各种硅酸盐原材料的成份及其含量的差异,分析在相同测定方法时的差异,及在分析进程中应注意哪些事项,从而加深对分析方法肯定的认识。  下面就从这几方面进行论述。  1硅酸盐水泥的概念及种

  由于氟硅酸钾法测定硅酸盐中硅含量具有有操作简便,结果准确,它在化学分析中占重要位置。

  它在测定不同硅酸盐中的硅时,由于材料的性质不同他所遵守的条件也不同,像水泥的生料,熟料,不同混合材料的硅酸盐水泥,当测定这些材料中的水泥时大家需要控制不同的条件。它们的取样称量及溶剂的加入都有区分,生料需要用熔融法,然后再用酸或是其他溶剂进行溶解,对熟料就直接可以液体溶剂溶解。当用测定同1材料中的硅时,条件的不同也会对分析结果产生很大的影响。

  本篇文章分析硅酸盐中不同的原材料称取样品重量、熔剂和溶剂加入量、高温炉加热时间,等条件的差异,了解各种硅酸盐原材料的成份及其含量的差异,分析在相同测定方法时的差异,及在分析进程中应注意哪些事项,从而加深对分析方法肯定的认识。

  下面就从这几方面进行论述。

  1硅酸盐水泥的概念及种类

  1.1硅酸盐水泥的概念

  凡以硅酸钙混凝土实块实验机为主的硅酸盐水泥熟料,5%以下的石灰石或粒化高炉矿渣,适当石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,统称为硅酸盐水泥。国际上统称为波特兰水泥。

  1.2软管水压实验机硅酸盐水泥的种类

  水泥1般分普通硅酸盐水泥、掺混合材料的硅酸盐水泥和特殊水泥。普通硅酸盐水泥:由石灰石、黏土、铁矿粉按比例磨细混合,这时候候的混合物叫生料。然落后行煅烧,1般温度在1450度左右,煅烧后的产物叫熟料。然后将熟料和石膏1起磨细,按比例混合,才称之为水泥。

  掺混合材料的硅酸盐水泥是在普通硅酸盐水泥里按比例和1定的加工程序加入其他物资以到达特殊效果,如矿渣水泥、火蠕变实验机山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥等等。这些水泥的原料就比原来的普通硅酸盐水泥要多1些活性混合材料或非活性混合材料。

  特殊水泥在材料阶段和制作工艺上有些不同,如高铝水泥(铝酸盐水泥)的材料是铝矾土、石灰石经过煅烧得到熟料,然后磨细成为铝酸盐水泥。

  1.2硅酸盐水泥中硅分析方法

  测定水泥中硅的方法有很多种,常见的有重量法,容量法,分光光度法,本文主要讲述的是容量法。

  2氟硅酸钾法测硅的原理

  实验原理:测定2电子剥离实验机氧化硅的氟硅酸钾法,是根据硅酸在有过量的氟离子和钾离子存在下的强酸性溶液中,能与氟离子作用生成氟硅酸离子SiF62- ,并进而与钾离子作用生成氟硅酸钾( K2 SiF )沉淀。该沉淀在热水中定量水解生成相应的氢氟酸,因此可以用酚酞作唆使剂,用 NaOH 标准溶液来滴定至溶液呈微红色即为终点。其反应方程式以下:

  SiO32- + 6F- + 6H+ SiF62- + 3H2O

  SiF62- + 2K+ K2 SiF6

  K2 SiF6 + 3H2 O 2KF + H 2 SiO3+ 4HF

  4HF + NaOH NaF + H2 O多功能电子万能实验机

  在上述反应中,1个摩尔的SiO32- 转变成4个摩尔的 HF ,而 HF 与 NaOH 反应的摩尔比是 1:1 ,由此可知,被测物 SiO 与 NaOH 是按 1:4 的摩尔比进行化学计量的,即所消耗的每摩尔的 NaOH 仅相当于4分之1摩尔的SiO,按此关系计算SiO的含量。

  要使反应进行完全,首先应把不溶性的2氧化硅或不溶性的硅酸盐变成可溶性的硅酸;其次要保证溶液有足够的酸度;还必须有足够的氟离子和钾离子存在。

  3药品的称量及溶剂与熔剂的添加

落锤导轨实验机

  3.1水泥生料

  由于水泥生料是由石灰质原料、粘土质原料及少许校订原料按比例配合,粉磨到1定程度制成的,含有的是2氧化硅,所应先用无水碳酸钠烧结,然后用盐酸溶解。

  3.2水泥熟料

  水泥熟料是有生料烧结而成,含有的成份为CaO.SiO. AlO和FeO,可以用酸溶解。

  准确称取试样约0.5克于100ml干燥的烧杯中, 盖上表面皿, 从杯嘴处加入6ml浓盐酸,反应慢下来后, 加热, 反应剧烈后停止加热, 万能金属拉力实验机如此反复直至反应完全。在搅拌下加入5克KOH的近饱和溶液, 继续充分搅拌, 使硅酸颗粒完全转化成可溶性硅酸钾, 加入28ml浓硝酸, 定量转至250ml溶量瓶中, 水稀至刻度, 摇匀。

  3.3水泥成品

  对可溶于酸的样品如普通水泥熟料,纯熟料水泥和不含酸性混合材料的各种硅酸盐水泥和矿渣水泥等,可以直接用酸分解。对不能用酸分解的试样,多采取碳酸钾作熔剂,熔融后再进行分解。其中用硝酸分解试样比用盐酸好些,因用硝酸分解样品不容易析出硅酸盐凝胶,同时由于在浓硝酸介质中氟铝酸盐比在同超声熔接拉力实验机体积的浓盐酸介质中的溶解度大的多,可以减少铝离子的干扰。

  3.4高温炉加热的时间

  称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于银坩埚中,加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠,盖上锅盖(应留有较大空隙),放入高温炉中,从低温升起在700℃~750℃熔融1h(中间取出坩埚摇动1次),取出冷却。

  4氟硅酸钾法测定硅所需的试剂及操作的进程

  4.1试剂

  1 氢氧化钠(粒状或片状)。

  2 氯化钾:研细后储存备用。

  3 硝酸(ρ1.42g/mL)。

  4 盐酸(ρ1.19g/mL)。

  5 盐酸(1+5)。

  6 氟化钾溶液(150g/L):将15g氟化钾(KF•2H2O)置于塑料杯中,加50mL水溶解,加入20mL硝酸,以水稀释至100mL,在搅拌下加氯化钾至饱和,放置30min,用快速滤纸过滤于塑料瓶中。

  7 氯化钾溶液(50g/L)。

  8 氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中,加50mL95%的乙醇,混匀。

  9 酚酞唆使剂溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100mL95%的乙醇中,用氢氧化钠溶液调至中性。

  10 氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法

  10.1 配制( =0.15mol/L)将60g氢氧化钠溶于10L水中,充分混匀,储存于带胶塞(装有钠石灰干燥管)的塑料桶中或硬质玻璃瓶内。

  4.2 标定

  称取钢丝绳液压拉力实验机约0.8g(精确至0.0001g)苯2钾酸氢钾于400mL烧杯中,加入约150mL新煮沸过的冷水(该冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色),使其溶解。然后加入6滴~7滴酚酞唆使剂(10g/L),以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,

  4.3 仪器

  1 烘箱" href="http://www.18show.cn/product/st73623.html" target="_blank">烘箱'>烘箱。

  2 天平;感量0.1mg。

  3 高温炉。

  4.4 分析步骤

  4.4.1称取约0.5g(精确至0.0001g)试样于银坩埚中,加数滴无水乙醇,8g氢氧化钠,盖上锅盖(应留有较大空隙),放入高温炉中,从低温升起在700℃~750℃熔融1h(中间取出坩埚摇动1次),取出冷却。

  4.4.2将坩埚及盖放入盛有150mL热水的烧杯中,待熔融物完全溶解yaw300c实验机用的电动机,马上取出坩埚及盖并用热水冲洗。在搅拌下,1次加入30mL盐酸(ρ1.19g/mL)、1mL硝酸(ρ1.42g/mL),将坩埚及盖用盐酸(1+5)洗净,洗液合并于烧杯中。将烧杯置电炉上加热至微沸并保持5min~10 min 。取下,待溶液冷至室温后,移入250mL容量瓶中,用水稀释至标线,混匀。此为试样溶液(B)。保存该溶液供硅、铁、铝、钛、钙、镁等元m200磨擦磨损实验机素的测定。

  4.4.3分取25.00mL试样溶液(B)于300mL塑料烧杯中,加入10mL~15mL硝酸(&ksj48钢管扣件力学性能实验机rho;1.42g/mL),置塑料杯于冷水中,冷却,加10mL氟化钾溶液(150g/L),于塑料棒搅拌下,加入氯化钾至饱和,置冷水中冷却并放置20min。用中速定量滤纸过滤,以氯化钾溶液(50g/L氙灯日晒色牢度实验机)洗涤塑料杯与沉淀3次。将沉淀连同滤纸1起置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL氯化钾-乙醇溶液(50g/L)及10滴酚酞唆使剂溶液(10g/L),用氢氧化钠标准溶液(0.15 mol/L)中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁,直至溶液呈红色不消失为止。然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈微红色),以氢氧化钠标准溶液(密封性实验机0.15mol/L)滴定至微红色。

  5用氟硅酸钾法测定硅时的影响条件及注意事项

  5.1用氟硅酸钾滴定法测定硅方法的全部进程,有3项关键操作进程必须做好

  1首先要使氟硅酸钾沉淀完全

  在大量的K F存在的条件下,利用同离子效应,使沉淀完全。

  2使氟硅酸钾纯净又没有损失

  3使氟硅酸钾水解完全

  放入200ml的沸水中中使水解完全。

  5.2生成氟硅酸钾沉淀的最好条件:

  杂质干扰最少是该方法的前题,由氟硅酸钾生成的反应看到:SiO+2K++6F+6H=KSiF↓+3HO欲使该反应进行到底,得到完全的氟硅酸钾沉淀,K+、F、H的浓度要有足够。

  5.3氟硅酸钾沉淀法测定硅的主要干扰元素及消除

  大部份阳离子不干扰硅的测定,SO和PO存在不利于氟硅酸钾沉淀的生成,阳离子的干扰主要的是Al:在盐酸—硝酸中氟铝酸钾沉淀容易生成, 氟硅酸钾水解滴定操作进程中滴定终点不稳定,不断退色,溶液中还会出现白色絮状沉淀,滴定结果显著偏高,这就是氟铝酸钾的影响。硝酸可加速铝络合物的溶解,实验证明在较高酸度6~7.5mol/L,可消除160mgAlO(1般控制盐酸—硝酸混合酸度3~4mol/L最少可消电磁式振动实验机除70~80mg AlO的干扰)。另外控制F-的含量,采取钾盐熔样避免引入大量钠离子,在硝酸介质中沉淀,缩短沉淀搅拌放置时间等也可避免氟铝酸钾沉淀生成。20mgTiO、CaO50mg、20mgZrO的干扰,加柠檬酸也能够掩蔽钛和锆可消除提袋疲劳实验机钛和锆的干扰。但不能掩蔽铝不能消除铝的干扰。另外钛的干扰与硅含量有密切关系,当硅含量低时钛量20mg也不影响,但硅含量较高时钛含4mg就明显干扰,可以在沉淀前加入HO或草酸盐使生成[TiO(HO)]2+或[TiO(CO)]可溶性配歼教5弹射救生实验机合物不沉淀。硼可生成KBF4↓(100ml试液中,硼含量>5mg即生成KBF4↓)干扰测定硅,可使用含1g/LNaF、>120g/LKCl。

  5.4终点的肯定—唆使剂的选择

  氟硅酸钾滴定法测定硅时,由于氟硅酸钾水解后生成了两种酸:H2F2 和H2SiO3,氢氟酸的电离常数(Ka=7.2×10⑷)比硅酸大的多,以氢氧化钠滴定时,氢氟酸是强酸(H2F2)首先被滴定,不希翼硅酸被滴定干扰测定,为避免硅酸(H2SiO3)分解被氢氧化钠滴定,就必须控制滴定终点pH值为7.5~8.0范围内,若pH>8.5则部份硅酸分解被滴定。所以应选择适用的唆使剂:1般选用中性红(pH=6.8~8.0红至亮黄)、酚红(pH =6.8~8.0黄至红)、混合唆使剂溴百里酚蓝—酚红(100ml 水溶液中含溴百里酚蓝、酚红各0.1gpH=7.5黄至亮蓝紫色)也有用,硝嗪黄(黄变浅红PH= 6~7.1)、酚酞、百里酚蓝—酚红、次甲基蓝—酚红。实践证明用混合唆使剂较为灵敏,而酚酞终点拖的太长,不稳定,只有很少人使用,1般不使用氟硅酸钾滴定中。规程中规定标定氢氧化钠标液使用酚酞,使用酚酞标定时应注意酚酞唆使剂的用量应当多1些,1般用5~10滴左右,, 酚酞刚变红即是终点,. 几份平行溶液终点的红色深浅应1致。实践证明标定氢氧化钠标液改用混合唆使剂其实不适合. 使用溴百里酚蓝—酚红唆使剂时由于唆使剂的质量和生产批次不同应注意蓝红的比例,要调解到终点时为亮蓝紫色。

静压爆破实验机 探讨氟硅酸钾法硅含量测定的条件的差异
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